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无菌粉末的研制与使用

文章出处:责任编辑:发表时间:2020-08-29【

1仪器及试药2695HPLC仪、2487紫外检测器(美国Waters公司);LC-20ATHPLC仪、SPD-M20A二极管阵列检测器(DAD)均系日本岛津公司产品。

萘夫西林钠原料药(批号:20080203、20080804,纯度:90%)、注射用萘夫西林钠(即萘夫西林钠注射用无菌粉末,批号:20080401、20080903,规格:每瓶1.0g)均由华药集团山西博康药业幸运飞艇官网提供;萘夫西林钠USP对照品(美国药典会提供,批号:10G229,含量:90.1%);萘夫西林钠工作对照品(河北省药品检验所标定,批号:20081115,含量:90.0%);醋酸钠为分析纯,乙腈为色谱纯。

2方法与结果2.1溶液的制备2.1.1含量测定用溶液。取萘夫西林钠原料药或注射用无菌粉末适量,精密称定,加水溶解并稀释制成每1mL中含0.2mg的溶液,作为供试品溶液a;另取萘夫西林钠工作对照品适量,同法制备,作为对照品溶液。

2.1.2有关物质测定用溶液。取萘夫西林钠原料药或注射用无菌粉末适量,精密称定,加水溶解并稀释制成每1mL中含1.0mg的溶液,作为供试品溶液b;精密量取1mL,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。

2.2色谱条件及系统适用性试验色谱柱:PhenomenexGeminiC18(150mm×4.6mm,5μm)、依利特SinoChromC18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:0.05mol?L-1醋酸钠溶液(用稀醋酸调节pH值至7.5)-乙腈(75∶25);检测波长:230nm;进样量:10μL.

取0.2mgmL-1的萘夫西林钠对照品溶液进样测试,按萘夫西林峰计算理论板数为3400,拖尾因子为0.97.溶剂(水)、对照品溶液、由萘夫西林钠原料药制备成的供试品溶液a、b的色谱结果详。

2。3线性关系考察精密称取萘夫西林钠工作对照品适量,用水溶解并稀释制成含萘夫西林0。038、0。057、0。095、0。19、0。38、0。76、1。14mg?

mL-1的系列浓度溶液,分别取10μL进样测定,以峰面积(Y)对浓度(X)绘制标准曲线,计算回归方程和相关系数。结果,回归方程:Y=7.915×107X-6.291×103(r=0.9999),萘夫西林检测浓度线性范围为0.04~1.14mgmL-1。

2.4专属性考察对原料药分别进行酸、碱、热、光、氧化破坏试验,以获得降解产物,考察其与主峰的分离情况,结果降解产物峰与主峰分离完全,杂质峰之间亦有较好的分离。

无菌粉末的研制与使用

2.5回收率试验分别精密称取注射用无菌粉末20、25、30mg各3份,置于250mL容量瓶中,精密加入等量的萘夫西林钠工作对照品,加水溶解并稀释至刻度,制成含量测定浓度80%、100%、120%的溶液,摇匀,进样测定。按外标法以峰面积计算回收率。可见,萘夫西林的平均回收率为99.5%,RSD=0.60%(n=9),表明方法准确度良好。

2.6重复性试验取同一批供试品,重复取样6次,依法测定其含量,结果含量的RSD=0.44%,表明方法重复性好。

2。7稳定性试验精密称取萘夫西林钠原料药20mg,置于100mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,在室温下放置0、2、4、6、8h后进样,测定峰面积;同时与以枸橼酸溶液(pH7。0)为溶剂制备的样品溶液对比。结果2种溶剂制备的样品溶液8h峰面积的RSD分别为0。32%、0。13%,表明2种溶液均比较稳定。

2。8检测限测定取萘夫西林钠工作对照品适量,用水溶解并稀释制成系列浓度的溶液进样,记录色谱图。以信噪比S/N为3时,注入仪器的量确定萘夫西林的检测限为2ng。

2.9重现性考察不同实验室分别采用不同型号HPLC仪及不同厂牌色谱柱对样品进行测试,结果主峰与相邻杂质峰均分离完全,含量及有关物质测定结果基本一致。

2.10样品测定2.10.1主药含量测定。取原料药及注射用无菌粉末各2批,按“2.1.1”项下方法制备,取供试品溶液和对照品溶液各10μL注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法计算含量,结果见。

2.10.2有关物质测定。取原料药及注射用无菌粉末制剂各2批,按“2.1.2”项下方法制备,取供试品溶液和对照溶液各10μL注入液相色谱仪,记录色谱至主成分峰保留时间的4倍。

按不加校正因子的主成分自身对照法计算杂质总和。

3讨论本文参考USP30版中萘夫西林钠原料药及其注射用无菌粉末的含量测定方法,以0。05mol?L-1醋酸钠溶液(用稀醋酸调节pH值为7。5)-乙腈为流动相,并对流动相比例、溶剂、检测波长、测定浓度进行了选择。

3。1流动相比例的调整为保证主峰与可能产生的降解产物峰的分离以及杂质峰之间的分离,将乙腈比例由30%降为25%,结果各物质分离较好。

3.2溶剂的选择USP30版采用枸橼酸溶液(pH7.0)作为溶剂,本法拟用水作为溶剂。经过对2种溶液的8h稳定性进行考察,结果表明二者均比较稳定,故选用经济易得,溶解性、稳定性均能满足分析要求的水作为溶剂。

3.3检测波长的选择取萘夫西林钠工作对照品,用水溶解并稀释成适当浓度,在200~350nm波长范围内扫描,结果萘夫西林钠在227nm波长处有最大吸收,USP30版采用的检测波长为254nm接近吸收谷,而笔者的研究发现萘夫西林钠在227nm波长处的吸收系数较254nm波长处的吸收系数高10余倍;取热、酸、碱、光、氧化破坏的样品溶液分别进样,用二极管阵列检测器(DAD)检测主要有关物质的光谱特征,结果主要降解产物分别在224~229nm波长处有最大吸收。因此在230nm波长处主药及有关物质均有较高检测灵敏度,可作为含量及有关物质的检测波长。

3。4测定浓度的选择根据色谱峰响应的线性范围以及为了微量杂质的有效检出,笔者拟定主药含量和有关物质的测定浓度分别为0。2、1。0mg?mL-1,进样量为10μL。

3.5记录时间的选择降解产物中强保留成分的出峰时间约为主峰保留时间的3.5倍,故确定有关物质色谱记录时间为主峰保留时间的4倍。

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